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Röntgenbeugungsverfahren für Pulverproben unter Verwendung eines fokussierenden Monochromators. Die vom Monochromatorkristall gebeugten, konvergenten Strahlen,
z.B. mit der Wellenlänge Kα1 der Röntgenquelle, werden auf dem Film fokussiert, der an der Innenseite des Kamerazylinders liegt. Die Fokussierungsbedingung beruht auf dem geometrischen Satz, dass die Scheitelwinkel aller Dreiecke, die über einer gemeinsamen Sehne als Basis einem Kreis beschrieben sind, den gleichen Wert besitzen. Die zu untersuchende Pulverprobe wird deshalb im Gegensatz zum Debye-Scherrer-Verfahren am Umfang des Filmzylinders angebracht. Dadurch wird vom Film nur ein beschränkter Bereich vom Beugungswinkel 2Θ erfasst. Man muss in Abhängigkeit vom Beobachtungsbereich verschiedene Kamera-Anordnungen wählen. Die symmetrische Durchstrahlanordnung gestattet die Beobachtung sehr kleiner Beugungswinkel bis zu maximal 2Θ = 90°, die symmetrische Rückstrahlanordnung dagegen einen 2Θ-Bereich von 90° < 2Θ< 190°. Zur Registrierung der Röntgenreflexe mit Beugungswinkel von ungefähr 2Θ =90°, wählt man zweckmässig eine asymmetrische Durch- oder Rückstrahlanordnung. Der Vorteil der Guinier-Methode im Vergleich zur Debye-Scherrer-Methode liegt zum einen im grösseren Auflösungsvermögen, bedingt durch die Fokussierung und bei gleichen Beugungswinkeln durch den doppelten Abstand der Beugungslinien auf dem Film. Zum anderen ist der Streuuntergrund wegen der Monochromatisierung sehr klein, so dass auch schwache Röntgenreflexe beobachtet werden können. Dieser Vorteil muss mit längeren Belichtungszeiten erkauft werden. Für genaue Messungen und digitale Datenverarbeitung werden heute Guinier-Diffraktometer verwendet, bei denen der Film durch einen auf dem Fokussierungskreis umlaufenden elektronischen Detektor oder durch eine Bildplatte, die elektronisch ausgelesen werden kann, ersetzt wird. |
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