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Massenspektrometrie

 
     
  MS, Methode zur Bestimmung von Isotopenhäufigkeiten (Isotopenverhältnissen) unter Verwendung des Kriteriums Atommasse in einem Massenspektrometer. Ein Massenspektrometer (Abb.) erzeugt aus Gasen, Flüssigkeiten oder Feststoffen freie Ionen, beschleunigt sie mittels eines elektrischen Feldes, trennt sie in einem Ionentrennsystem nach Masse/Ladung und führt sie einem Registriersystem zur Häufigkeitsbestimmung zu. Je nach Anforderung wie Probenart, -durchsatz, Genauigkeit und Richtigkeit können Probenzuführung, Ionisierungseinheit, Trenn- und Nachweissystem sehr unterschiedlich ausgeführt sein. Im Gasmassenspektrometer werden gasförmige Proben in Elektronenstossquellen ionisiert, beschleunigt und zur Ionentrennung einem magnetischen Sektorfeld zugeführt. Die Registrierung erfolgt in einem oder zwei Faradayauffängern oder speziellen Einrichtungen zur Verstärkung der Messsignale. Diese Geräte sind mit Probeneinlasssystemen versehen, welche den schnellen Wechsel zwischen Probe und einem Referenzgas gestatten. In einem Thermionen-Massenspektrometer (TIMS) werden Feststoffproben auf 1-3 Filamenten verdampft und thermisch ionisiert, beschleunigt und zur Ionentrennung einem magnetischen Sektorfeld (seltener einem Quadrupol-Massenfilter) zugeführt. Die Registrierung erfolgt (unter Umständen nach Passieren eines zusätzlichen Energiefilters) in einem oder mehreren Faradayauffängern oder speziellen Einrichtungen zur Verstärkung der Messsignale. Diese Instrumentenbauart erlaubt es, Isotopenverhältnisse schwerer Elemente (ca. Masse 40 und höher) mit höchster Genauigkeit und Richtigkeit zu bestimmen. Sie wird vor allem in der Geochronometrie und Isotopengeochemie verwendet. In einem Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS) wird die gelöste Probe als Aerosol eingebracht, elektrothermisch verdampft und in einer an einen Hochfrequenzgenerator angeschlossenen Induktionsspule bei ca. 8000 K in ein Plasma überführt. Bei der gebräuchlichen Variante wird die Ionentrennung in einem Quadrupolmassenfilter durchgeführt und die Ionenhäufigkeit mittels Faradayauffänger, Sekundärelektronenvervielfacher oder Ionenzählung durchgeführt. Der Vorteil dieses Geräts liegt in der ähnlichen Ionisierungswahrscheinlichkeit nahezu aller Elemente und der kurzen Analysenzeit. Nachteilig ist die geringe Genauigkeit und Richtigkeit, welche für die Bestimmung von Elementhäufigkeiten ausreicht, aber den Anforderungen von Isotopenhäufigkeitsbestimmungen in der Geochronometrie und Isotopengeochemie nur in Ausnahmefällen entspricht. Eine neue für Geochronometrie und Isotopengeochemie vielversprechende Bauart ist die Kombination der Erzeugung von Ionen im Plasma und deren Trennung im magnetischen Sektorfeld (SF-ICP-MS). Diese Technik erlaubt u.a. die Isotopenanalyse einiger Elemente (wie z.B. Hf), die wegen ihres hohen Ionisierungspotenitials mit der TIMS nur schwer analysiert werden können. Verschiedene Arten von Massenspektrometern (Gas-MS für die K-Ar-Methode, ICP-MS und Sektorfeld-ICP-MS für Pb und andere Elemente) wurden mit Vorrichtungen zur Laserablation (LA) (oder Laserprobe, LP) versehen, was die In-situ-Analyse weniger μm-grosser Bereiche in Feststoffen erlaubt. Diese Techniken sind z.T. noch mit systematischen Problemen behaftet, werden aber in der Zukunft zweifellos an Bedeutung gewinnen. In-situ-Analysen von Isotopenhäufigkeiten im Mikrobereich gestattet auch das Sekundärionen-Massenspektrometer (SIMS, Ionensonde). Bei diesem Gerät wird eine Feststoffprobe mit einem Primärionenstrahl (Ar+, O-) beschossen und die dabei entstehenden Sekundärionen einem (einfachen) Massenanalysator unterschiedlicher Bauart zugeführt. Die Genauigkeit und Richtigkeit dieser Instrumente ist zur Bestimmung von Elementkonzentrationen meist ausreichend, erlaubt aber i.a. keine genaue Isotopenanalytik. Die SHRIMP (Sensitive High Resolution Ion Micro Probe) ist ein Hochleistungs-SIMS. In diesem Instrument werden Feststoffpräparate mittels eines fokussierten,


10-40 μm breiten 16O2--Strahls beschossen, die entstehenden Ionen beschleunigt und einem doppelt fokussierenden Massenspektrometer zur Registrierung zugeführt. Die SHRIMP wird überwiegend zur Altersbestimmung an Zirkonen nach der U-Pb-Methode eingesetzt.

MassenspektrometrieMassenspektrometrie: schematische Darstellung der drei prinzipiellen Funktionseinheiten eines Massenspektrometers.
 
 

 

 

 
 
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