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Kernresonanzspektroskopie

 
     
  NMR, nuclear magnetic resonance-Spektroskopie, in starken Magnetfeldern verhalten sich einige Isotope verschiedener Elemente wie kleine Magnete. Diese Elementarmagnete richten sich mit ihren Präzisionsachsen, um die sie mit einer bestimmten Frequenz (Lamorfrequenz) präzidieren, in einem magnetischen Feld eher parallel als antiparallel aus, je nach Energiezustand. Durch ein senkrecht zum statischen Magnetfeld angelegtes Hochfrequenzfeld, kann die Ausrichtung der Präzisionsachsen umgekehrt werden. Dies geschieht dann, wenn die Hochfrequenz gerade der Lamorfrequenz entspricht. Dieser Effekt wird stark durch die jeweilige chemische Umgebung des betroffenen Atomkerns beeinflusst. Entsprechend kann die Frequenz, die eine Umkehr der Ausrichtung verursacht ( =Induktionssignal) in der NMR-Spektroskopie genutzt werden, um Strukturen, insbesondere die der organischer Substanzen, aufzuklären bzw. Stoffe zu identifizieren. Für die NMR-Spektroskopie werden überwiegend Isotope des Wasser (1H)- und Kohlenstoffs (13C), aber auch des Stickstoffs (15N) und Phosphors (31P) genutzt. Die NMR-Spektroskopie mit den letztgenannten ist allerdings aufwendiger, da deren natürliche Gehalte relativ gering sind (15N=0,37% an gesamt N). Im allgemeinen lassen sich 1H-NMR-Spektren von Lösungen ohne weiteres quantitativ auswerten. Dabei ist die Signalintensiät proportional zu der Zahl der an dieser Stelle des Spektrums absorbierenden Wasserstoffkerne.


13C-NMR-Routine-Spektren lassen sich jedoch nicht quantitativ auswerten. Die Intensität des NMR-Signals ist proportional zum effektiven Besetzungsunterschied der beteiligten Energiezustände und hängt damit entscheidend von den Relaxationszeiten ab. Diese ist für grosse Kerne (wie 13C) sehr viel höher als für den Wasserstoffkern. Hinzu kommt noch im Entkopplungsfall der sogenannte Kern-Overhauser-Effekt. Beide sind die Ursache dafür, dass die theoretischen und gemessenen Intensitätsverhälnisse bei den 13C-Signalen voneinander abweichen. Mittels sogenannter Relaxationsreagenzien kann man das zwar umgehen, allerdings darf dieses Reagenz weder mit der Probe reagieren noch auch nur lose komlexieren. Dies ist bei organischen Bodensubstanzen jedoch nicht auszuschliessen. Mit dem "inverse gated decoupling" werden die Einflüsse von Relaxationszeit und Kern-Overhauser-Effekt auf die Signalintensität verhindert. Diese Methode verursacht aber lange Messzeiten. In Festkörpern werden diese Effekte durch die starre Anordnung der Atome zueinander noch erhöht. Daher eignen sich Festkörper-NMR-Spektren nicht für quantitative Aussagen. Einen weiteren Störfaktor stellt bei Bodenproben die Anwesenheit bodenbürtiger paramagnetischer Teilchen wie z.B. Eisenionen dar. Diese greifen gleichfalls in die Relaxationszeiten und damit die Signalintensität ein.
 
 

 

 

 
 
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