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Hochtemperaturschmelzlösungszüchtung

 
     
  Kristallzüchtung aus Schmelzlösungen, Verfahren, das geschmolzene Stoffe als Lösungsmittel verwendet, sog. Flussmittel oder Flux. Der Temperaturbereich für die geschmolzenen Lösungsmittel liegt zwischen etwa 300 und 1500°C. Im allgemeinen wird die Tatsache ausgenutzt, dass die zu kristallisierende Verbindung eine unterschiedliche Löslichkeit im Flussmittel in Abhängigkeit von der Temperatur besitzt. Die Verdampfung der Schmelzlösung wird weniger oft angewendet. Damit erfolgt die Züchtung durch Lösen der Verbindung bei höheren Temperaturen in der Schmelzlösung und dem langsamen Abkühlen im Ofen. Die erreichbaren Wachstumsgeschwindigkeiten liegen je nach Transportgeschwindigkeit der Kristallbausteine in der Schmelzlösung zwischen 0,01 bis 10 mm pro Tag. Der Transport kann durch Rühren oder beschleunigtes Drehen und Bremsen der Tiegelrotation erhöht werden. Damit sind Züchtungszeiten von Wochen und Monaten nötig. Am Ende der Züchtung muss entweder die noch flüssige Schmelzlösung dekantiert oder die Kristalle müssen anschliessend durch chemische Auflösung der Matrix separiert werden. Es gibt auch die Möglichkeit, durch Anlegen eines Temperaturgradienten über den Tiegel Material von einem Bodenkörper bei höherer Temperatur zu einer Stelle mit niedrigerer Temperatur, z.B. an der Oberfläche der Schmelzlösung, zu transportieren. Dieses Verfahren kann das Schmelzlösungsvolumen soweit verringern, dass sich auf einem Keimkristall bei der Temperatur T1 nur eine Schicht des Schmelzlösungsmittels befindet, die oben Kontakt mit dem Vorratsmaterial hat, das sich auf einer höheren Temperatur T2 befindet. Dann wird ständig Vorratsmaterial aufgelöst und unten abgeschieden. Die Schmelzzone wandert entlang des Temperaturgradienten nach oben. Daher heisst dieses Verfahren TSM (travelling solvent method). Wird die Schmelzzone durch einen ringförmigen Heizer flüssig gehalten, der dann bewegt wird, heisst das Verfahren THM (travelling heater method). Damit lässt sich die Wachstumsgeschwindigkeit durch die von aussen aufgeprägte Heizer-Bewegung gut kontrollieren. Die Hochtemperaturschmelzlösungszüchtung wird angewendet, wenn Substanzen keinen kongruenten oder einen zu hohen Schmelzpunkt besitzen und nicht in wässrigen Lösungen gezüchtet werden können bzw. keine erfolgreiche Züchtung aus der Gasphase ermöglichen.  
 

 

 

 
 
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